先在乙醇精餾塔的反響段充填圓柱狀固體酸催化劑填料，在塔內參加近共沸乙醇-水混合物料液。然后經過塔頂通入氮氣給全塔加壓，進而從反響段下部參加碳四餾分，再給塔加熱并逐漸調整壓力進行全回流操作。出現回流半小時后，設定回流比，按設定的進料速率參加乙醇-水混合物和碳四餾分，其間乙醇-水混合物從反響段上端參加乙醇精餾塔內，碳四餾分從反響段下端參加塔內。

塔頂產品經冷凝后一部分回流入乙醇精餾塔，一部分進入塔頂儲料罐收集。塔底產品經過釜液冷凝器進入釜液儲罐收集。整個反響精餾塔的操作穩(wěn)定后，釜液儲罐收集的即為后終為無水醇醚混合燃料。